Il est également préparé par la réaction de la méthylamine avec le disulfure de carbone, suivie de l'oxydation du dithiocarbamate résultant avec du peroxyde d'hydrogène.
La calcination, éventuellement précédé d'une phase d'oxydation, a l'avantage de créer des composés étant majoritairement à leur degré d'oxydation maximum.